鈦及鈦合金因具有耐高溫、高強度、低密度、低導熱系數等優良性能，被廣泛應用于航空航天、艦船、石油化工、生物醫學、建筑裝飾等領域[1-3]。但鈦及鈦合金也存在生物活性差、硬度低、耐磨損性能差、顏色單一等缺點，一定程度上限制了其進一步推廣應用[4-5]。
陽極氧化是一種常用的鈦及鈦合金表面改性方法，將鈦制工件作為陽極，鋁或不銹鋼作為陰極，采用電解的方法在鈦制工件表面形成一層絕緣性能、耐磨損性能和耐腐蝕性能良好的氧化物薄膜[6]。這層氧化膜在保護工件的同時，還具有一定的裝飾性。此外利用膜層的多孔性還可以制成具有磁性、潤滑性、電熒光性等特性的功能性膜層[7-9]。相比電鍍、化學鍍、PVD 鍍膜、電解著色、噴涂、高溫氧化、微弧氧化等表面著色技術[10-11]，陽極氧化操作簡單、成本低且膜層致密均勻，得到了工業化應用。
影響鈦及鈦合金陽極氧化膜結構與性能的因素很多，如電解液、氧化電壓、溫度、時間及合金成分等。
不同的工藝參數導致陽極氧化膜呈現出不同的物理化學性能和生物性能[8,12-13]。20 世紀 80 年代，Kelly[14]發現鈦合金陽極氧化膜層具有不同色彩，楊哲龍等人[15]也對鈦及鈦合金陽極氧化著色工藝和氧化特點進行了研究。根據文獻[16-18]，陽極氧化膜層的厚度對膜層顏色有很大影響，膜層厚度不同，顏色也不同。但是，目前對于影響鈦及鈦合金陽極氧化著色膜的因素并沒有系統性的論述。為了便于后續研究，對影響鈦及鈦合金陽極氧化膜層顯色的因素進行了詳細論述，以期為鈦及鈦合金表面制備色彩絢麗的均勻氧化膜層提供參考。
1、 陽極氧化顯色原理
在外電場的作用下，鈦及鈦合金會發生陽極氧化，在表面生成一層厚度幾納米到幾百納米的致密氧化膜層 [19]。通常認為，氧化膜層的主要成分為非晶態TiO2[6,20-21]。由于它是一種透明的薄膜，因而對光線具有強烈的反射和折射作用[22]。關于鈦合金膜層顯色原理有2 種解釋，一種是光的吸收顯色機理，電子吸收光能，發生躍遷[22]；另一種是光的薄膜干涉機理[16]，干涉加強光色與干涉減弱光色共同作用，該機理已得到廣泛認可。
光的薄膜干涉顯色原理如圖 1 所示[23]。
光程差計算公式[23]：
式中：δ 為膜層上下表面反射光的光程差；d 為氧化膜層厚度；n1、n2 分別是空氣和氧化膜的折射率（n1≈1，n2為 2.2~2.7）；i 為入射角；λ 為入射光的波長。當光程差等于或接近 λ/2 波長的偶數倍時，兩列光線會被加強；當光程差等于或接近 λ/2 波長的奇數倍時，兩列光線會被削弱。由于鈦的氧化物膜層折射率較大，因而薄膜下表面反射光束的半波損失不可忽略[23]。氧化膜層厚度不同，氧化膜對光的反射率、折射率和光通量等參數不同，所以被加強和被削弱的波段各不相同，從而使鈦及鈦合金表面顯現各種干涉色彩[24-25]。隨著氧化膜厚度的增加，鈦表面顏色依次為：黃—紫—藍—淺藍—銀—黃—粉—紫—鈷藍—綠—黃/綠—粉—綠[26]。
2、 膜層著色影響因素
2.1 氧化電壓
氧化電壓是鈦及鈦合金陽極氧化膜層著色的主要影響因素之一。鈦合金陽極氧化過程中，氧離子被電離出來，與表面的鈦離子結合，在表面形成一層致密的氧化膜。場強決定氧離子在鈦氧化膜層中的穿透能力，因而氧化電壓與氧化膜層厚度成正線性相關[27]。隨著氧化電壓的增加，膜層厚度增加，顏色發生變化。研究表明，氧化電壓每增加 1 V，鈦及鈦合金陽極氧化膜層厚度約增加2.0 nm[28]。電壓不同，表面沉積的氧化膜層厚度不同，造成其折射率和反射率或光通量發生變化，從而導致陽極氧化膜層表面顏色發生變化[29]。
張斌英等人[23]發現，隨著氧化電壓的增加，試樣表面膜層顏色變化與可見光波長從短到長的變化順序一致，如圖 2 所示。采用 L、a、b 標準色度系統來表征每個試樣的顏色值，可直觀看到隨著氧化電壓的增加，膜層顏色經歷了序列輪回，如圖 3 所示。通過控制氧化電壓以獲得所需表面膜層色彩的方法，已在實際生產中得到了大量應用[30]。
2.2 氧化時間
陽極氧化時間是決定氧化膜層色彩的另一個重要參數，它對膜層表面的反射特性有很大影響。氧化初期，氧化膜層快速生長，且氧化時間越長，沉積在鈦及鈦合金基體表面的氧化物越多，膜層越厚。但膜層不會一直處于生長階段，當厚度增加到一定程度時，膜層無法被擊穿，基體中的鈦離子則不能與氧離子結合，膜層停止生長[31]。
研究表明，隨著氧化時間延長，色彩飽和度呈現下降趨勢[32]。這是由于隨著氧化時間延長，結晶顆粒長大且密度增加，對底膜顏色的覆蓋程度加劇，影響光的干涉，從而導致色彩飽和度降低。雖然氧化開始時就會形成膜層色彩，但氧化時間過短，膜層不穩定，易受到污染[33]。崔昌興等人[34]發現，隨著陽極氧化時間的延長，TA2 純鈦膜層平均色差E?值逐漸增大，膜層均勻性變差，如表 1 所示。
Yilmaz 等人[35]在純鈦基材上采用陽極氧化法制備了結構色光催化 TiO2 薄膜。研究發現，隨著氧化時間的增加，膜層表面藍色逐漸明顯，顯色均勻，如圖 4 所示。
當氧化時間為 120 s 時，表面開始出現紅色區域；隨著時間增加，紅色區域逐漸增多，膜層不均勻；當氧化時間達到 1200 s 時，紅色逐漸占據主導地位。實際應用中，在陽極氧化電壓一定的情況下，通過適當調整陽極氧化時間可以獲得高飽和度的膜層色彩[36]。但陽極氧化時間不宜過長，否則會影響生產效率，也會導致陽極氧化層表面起泡或死滯。
2.3 電解液
通常，陽極氧化膜層的著色受電解液成分、濃度及pH 值等多種因素的影響。用于鈦及鈦合金陽極氧化的電解液必須保證氧化膜層的生成速率大于溶解速率[37]。
Hlinka 等人[13]在濃度為 5.0%的檸檬酸中對醫用純鈦進行陽極氧化，以提高其耐腐蝕性和表面顏色多樣性。目前對于鈦的陽極氧化著色研究大多是在酸性及近中性鹽溶液中進行的，這是因為在堿性溶液中膜層的溶解速率過大，反應劇烈，很難控制陽極氧化過程[38-39]。
Murad 等人[40]對 Ti6Al4V 合金進行了陽極氧化實驗，發現電壓為 20 V 時，以草酸溶液為電解液，膜層顏色為紫紅色；而在相同條件下，以磷酸溶液為電解液，膜層顏色為紫色。電解液不同，膜層的生成速率不同，最終造成相同時間下膜層顏色不同。然而，當電解液濃度過高時，難以均勻著色；當電壓超過 50 V 時，氧化膜甚至會出現“燒蝕”現象[33]。
張斌英[41]分別在 Na3SiO3 溶液、NaOH 溶液及 H3PO4溶液中對 TC4 鈦合金進行陽極氧化實驗，發現氧化后若出現相同顏色，則不同溶液中所需的氧化電壓大小為：NaOH 溶液＜Na3SiO3 溶液＜H3PO4 溶液。測試 3 種溶液中形成的氧化膜層物相組成，發現膜層中僅有氧元素引入，沒有電解液中的任何成分，表明膜層色彩僅與其厚度有關。陽極氧化電解液不同，反射率峰值不會產生明顯差異，因而膜層顏色也不會存在明顯差別[42]。此外，以重鉻酸鹽系溶液為主鹽，添加錳鹽和硝酸鹽作為促黑劑，可以獲得均勻的黑色氧化膜層[43]。
2.4 基體化學成分
陽極氧化膜層是通過基體氧化，在表面生成氧化物沉積而成。研究發現，不同形貌、成分或結構的鈦合金，即使是在相同電解液及相同電解條件下，所形成的陽極氧化膜也有很大差異[44]。陽極氧化膜的不同特性主要歸因于鈦合金基體的性質。不同成分鈦合金的陽極氧化電壓隨時間的變化趨勢相同，但電壓的變化率不同[45]，因而陽極氧化后表面形貌和晶體結構不同，故膜層顏色不同。
Wu 等人[46]研究了 TA15、TB6 及 TC4 鈦合金的陽極氧化膜層色彩，發現在保持其他工藝參數不變的情況下，合金不同，氧化膜層顏色不同。TC4 鈦合金和 TA15鈦合金膜層顏色為棕色，而 TB6 鈦合金膜層顏色為淡黃色，如圖 5 所示。這是因為合金不同，參與反應的合金元素不同。對于 TA15 鈦合金，基體表面的 Al、Mo、V、Zr 元素會參與陽極氧化，分別生成 Al2O3、MoO3、V2O5、ZrO2 沉積在表面；而對于 TB6 鈦合金和 TC4 鈦合金，僅 Al 和 V 元素會參與陽極氧化，Fe 元素不參與反應。
3 種鈦合金的陽極氧化膜均為非晶態，但膜層厚度不同，分別為 10.5、2.5、5.5 μm，如圖 6 所示。
研究發現，合金元素越多的鈦合金，越容易實現氧化著色[47]。不同成分的鈦合金陽極氧化時，膜層氧化物生成速率不同，表面沉積的膜層厚度不同，導致膜層顏色不同。
2.5 氧化溫度
在任何電化學氧化反應中，溫度都是不可忽視的重要因素。在鈦合金陽極氧化過程中，溫度會影響電化學反應的難易程度、離子的遷移速率，甚至反應是否可逆。崔昌興等人[34]在 0~70 ℃范圍內對 TA2 純鈦進行陽極氧化實驗，發現當溫度達到 40 ℃且逐漸升高時，膜層的平均色差值E?逐漸增大，可見陽極氧化溫度的升高會導致膜層著色不均勻。這是因為溫度升高有助于離子遷移和陽極氧化的進行，但溫度過高時，電解液對膜層的腐蝕速率加快，局部的腐蝕速率大于生成速率，不利于得到均勻的氧化膜[48]。
張斌英[41]在不同溫度下對 TC4 鈦合金進行了陽極氧化實驗，發現當溫度為 50 ℃時，膜層表面顏色不均勻；而當溫度較低時，陽極氧化溶液中的分子熱運動速率降低，導致膜層生長速率降低，厚度變薄，因而膜層顏色也不同，如圖 7 所示。在低電壓下，溫度對氧化層厚度的影響較小。此外，研究表明溫度與氧化層厚度呈負線性關系，這是由于較低的溫度會減慢場輔助化學溶解，從而有利于氧化而不是溶解[27]。因此，陽極氧化應在恒溫環境或冷卻裝置保護下進行，以獲得著色均勻的膜層。
2.6 其他因素
陽極氧化膜層著色也會受到基體織構取向及預處理等其他因素的影響。Vera 等人[49]在濃度為 1 M 的硫酸電解液中對 Ti6Al4V 合金樣品進行陽極氧化實驗，如圖 8所示，發現膜層織構取向不同會影響氧化后著色的一致性。通過 X 射線反射法發現基面（0001）方向和橫向平面（ 2 1 10）取向的晶粒上生長的氧化膜厚度分別為120 nm 和 140 nm，顏色分別呈現為黃色和粉紅色[50]。
鈦合金陽極氧化時，晶粒取向不同，其表面氧化膜層形成速率不同，故氧化后表層沉積的氧化膜厚度不同，最終造成著色不均勻。
預處理會改變材料的表面形貌和晶粒尺寸，從而改變其表面性能。預處理工藝不同，陽極氧化膜層的顏色也存在一定差異。Seyidaliyeva 等人[29]對經過不同表面處理的 Ti-6Al-4V 合金進行陽極氧化，發現拋光樣品的膜層顏色較噴砂及先拋光再腐蝕樣品的膜層顏色更明亮。熱處理樣品的陽極氧化膜層相比未處理樣品更均勻，且織構對膜層厚度不均勻性的影響明顯減弱，如圖 9 所示[49]。梁立業等人[43]對 TC4 鈦合金首先進行堿洗加酸洗的預處理，然后再進行陽極氧化，發現酸洗均勻的試樣，其氧化膜均勻致密；酸洗不均勻的試樣，其氧化膜顏色不均勻。這是因為酸洗首先會溶解基體表面的氧化膜，并重新形成一層 TiF4，該膜層的致密程度及均勻性直接影響陽極氧化膜層的均勻性[51-52]。
Kocaba?[53]研究發現，在相同陽極氧化條件下，與未處理樣品相比，機械拋光 Ti-6Al-4V 合金樣品的膜層顏色更亮麗，色彩飽和度更高，如表 2 所示。陳均煥[54]研究了預處理方式對純鈦樣品陽極氧化著色效果的影響。結果表明，經不同電壓陽極氧化后，機械拋光樣品的膜層著色度和均勻性均優于化學拋光樣品，如圖 10 所示。這是因為化學拋光樣品表面存在島狀晶粒，造成著色不均。表面處理方法不同，陽極氧化表面的反射光譜也會存在差異，造成膜層顏色不同[55]。
3、 結語
陽極氧化是鈦及鈦合金表面著色的重要工藝之一，產品廣泛應用于航空航天、石油化工、生物醫療、民用裝飾等領域。研究表明，影響鈦及鈦合金陽極氧化膜層著色的因素包括氧化電壓、氧化時間、氧化溫度 3 個主要因素及電解液成分、基體材料、織構取向、預處理等次要因素。
雖然國內外學者對鈦及鈦合金表面陽極氧化工藝進行了大量研究，并已實現了工程應用，但仍存在一些問題：① 實際生產過程中，氧化膜層極易出現著色不均勻，工件表面同一區域顯色不同；② 鈦及鈦合金陽極氧化膜層通常具有親水性，極易沾染油污、水漬等雜質；③ 純鈦及合金元素較少的二元鈦合金，膜層顏色單一且色彩飽和度較低，嚴重限制了其在民用裝飾領域的應用。針對生產過程中存在的氧化膜層著色不均的問題，可通過控制基材表面組織形貌、晶粒尺寸及織構取向，進而保證材料表面性能均勻致密的方法來有效解決。針對鈦及鈦合金膜層的親水性，陽極氧化后可在表面修飾一層硬脂酸，降低膜層的表面能，從而得到超疏水的氧化膜層。針對純鈦及合金元素較少的二元合金顏色單一的問題，可通過在電解液中加入合金元素，或在表面鍍覆其他合金元素來解決。
隨著研究的持續深入和技術的發展，鈦及鈦合金陽極氧化著色存在的問題將會逐步得到解決，使該項成本低廉、操作簡單的工藝在鈦及鈦合金表面處理環節得到更廣泛的應用。
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