前言

Ti-6Al-4V(TC4)鈦合金是一種α+β雙相鈦合金，具有較高的比強度、屈強比、耐蝕性和優良的加工性能(包括熱變形性、焊接性、切削加工性和抗蝕性)，應用溫度范圍較廣(≤430℃)，在當今世界使用的鈦合金產品中，TC4鈦合金占據了超過一半的市場份額[1-2]。隨著TC4鈦合金用量的增多及應用范圍的擴大，傳統的制備工藝如鍛造、鑄造存在制備周期長、工藝復雜等問題，且與機械加工結合的制造技術難以解決變形鈦合金件的機械加工量大、材料利用率低(20%～50%)以及生產成本高等問題[3-4]。激光定向能量沉積技術(Directedenergydeposition,DED)是一種新興的先進制造技術，其可以直接近凈成型復雜的高性能致密金屬結構件，具有高柔性、短周期、低成本、應用范圍廣、市場響應快等特點，在航空、航天、汽車等高技術領域有著廣闊的應用前景，近十年來逐漸成為國內外激光加工和先進制造領域的研究熱點，使鈦合金的發展和應用進入了一個嶄新的階段[5-7]。

在增材制造成形過程中，金屬會經歷極其快速的加熱-冷卻過程和長期周期性熱循環過程，因此，激光定向能量沉積技術成形的TC4合金沉積態的組織特征與整體鍛造工藝所制得的不同，其顯微組織并不是由等軸α相和片層間β相所組成的[8-9]，而是貫穿于多個熔覆層呈外延生長的較大尺寸β柱狀晶，且β晶粒內則一般為由α片層組成的細小的網籃狀組織[10-11]。因此，激光定向能量沉積技術制造的沉積態TC4合金，往往呈現出高強低塑、各向異性的力學性能特點[12]。此外，激光沉積過程中快速的升/降溫帶來的殘余應力，對構件的性能也具有一定影響[6-7]。因此，需要建立合適的熱處理工藝來優化和改善激光增材TC4合金成形件的顯微組織和力學性能。

通常來說，經固溶時效處理后，激光增材制造TC4合金初生α相長寬比降低，短棒狀α相增加，形成網籃組織[1]。而雙重退火可以更顯著的改善TC4合金的塑性[13-14]，因此，通過合適的熱處理搭配可以顯著改善沉積態合金的力學性能，使成形件達到較好的強度-塑性匹配[15]。近年來，研究人員研究了不同熱處理工藝對合金顯微組織及力學性能的影響[16]。例如，BAUFELD等[17]研究了DED制備的TC4合金在600℃空冷4h和在843℃空冷2h后力學性能的影響，發現經600℃退火的合金力學性能較沉積態無明顯改變，但843℃熱處理后的試樣斷后伸長率顯著增加。BRANDL等[18]研究了DED制備的TC4合金在600℃爐冷4h和在843℃爐冷2h后力學性能，發現600℃退火試樣強度增加但塑性下降，但843℃熱處理的試樣強度變化不大但塑性升高。LIU等[19]研究了熱處理對激光選區熔化(Selectivelasermelting,SLM)制備的TC4鈦合金顯微組織和力學性能的影響，認為TC4合金經過960℃保溫1h后水淬，之后再600℃保溫8h后空冷，可獲得最佳的力學性能。LEUDERS等[20]研究了不同熱處理對SLM制備的TC4鈦合金的疲勞行為和力學性能，結果表明，經800℃保溫2h的試樣的殘余應力降至最低，相比鍛件具有更好的力學性能，但疲勞性能不如熱等靜壓處理的試樣。

SABBAN等[21]提出了一種創新策略，通過接近但低于β轉變溫度(975℃)循環熱處理，在SLM制得的TC4合金中獲得由球狀α組成的雙態微觀結構，這種微觀結構不僅提供了更好的強度和塑性組合，而且還提供了優越的疲勞性能。綜上所述，目前對激光增材制造TC4鈦合金熱處理的研究主要集中在對遠低于β相變點的溫度進行退火，且多為固溶時效處理。由于在β相區固溶處理所得到的粗大魏氏體組織雖具有持久強度高和斷裂韌性高的優點，但拉伸塑性和疲勞強度均很低，而在α+β相區固溶處理則無此缺點。因此，對雙重退火工藝一級退火溫度的大部分研究都聚焦于β相變點溫度以下。而對于接近β相變點溫度作為一級退火溫度和500～800℃之間作為二級退火溫度的熱處理研究主要集中于SLM制備的TC4合金，且拉伸性能主要集中于室溫。對于接近β相變點的溫度作為一級退火溫度的雙重退火工藝處理DED制備的TC4合金的室溫和高溫力學性能的相關研究較少。而SLM制備樣品時，冷卻速度更快，所產生的顯微組織和晶粒形貌較DED制備的試樣明顯不同，因此，為實現對激光定向能量沉積技術制備鈦合金構件的性能調控，研究對DED制備的TC4鈦合金材料合適的熱處理工藝是必要的。

本文以激光定向能量沉積技術制備TC4鈦合金板材為對象，研究了不同熱處理后合金的顯微組織和室溫及高溫下的拉伸性能特征，重點分析了雙重退火工藝對顯微組織和力學性能的影響，并分析了不同熱處理工藝對α相尺寸的影響，為激光定向能量沉積技術制備TC4鈦合金的性能調控提供指導。

1、試驗材料與方法

1.1試驗材料與設備

本研究采用真空等離子旋轉電極霧化制備的Ti-6Al-4V預合金粉末。其化學元素成分見表1。預合金粉末外觀呈規則球形，粒度均勻一致，無異物和夾雜。為降低粉末中的水分，增加粉末的流動性，將預合金粉末在真空箱中6h烘干處理，溫度為180℃±5℃，保溫結束后在真空箱中冷卻至室溫后取出。試驗所用基材為TC4鈦合金鍛件，用砂輪打磨去除表面油污和氧化皮，隨后用酒精清洗干凈，烘干待用。

增材制造試驗在北京煜鼎增材制造有限公司的大型激光同軸送粉增材制造成套裝備中完成。為了防止增材制造過程中鈦合金發生氧化，采用高純氬氣保護，氧含量控制在0.005%以內。激光同軸送粉增材制造工藝參數范圍為：功率5～7kW，光斑直徑5～8mm，掃描速率800～1400mm/min，送粉速率600～1100g/h。

為評價成形工藝穩定性，所有樣品均是采用相同工藝參數在鍛造基材上通過激光定向能量沉積制備的。將激光定向能量沉積制得的18個TC4鈦合金樣品分為三組，選取兩種典型熱處理工藝(HT1、HT2)和新的雙重退火熱處理工藝(HT3)，如表2所示，對激光定向能量沉積制備TC4鈦合金進行后續處理。

1.2材料性能測試

對熱處理后的試樣分別經60#、120#、500#、800#、1000#、1500#、2000#水磨砂紙打磨，用含Fe2O3和Cr2O3的拋光液進行機械拋光，用Kroll試劑對拋光試樣進行化學腐蝕，其成分配比為HF：HNO₃：H₂O=1：2：68(體積比)，腐蝕時間為20s。用Leica金相顯微鏡(Opticalmicroscopy，OM)觀察低倍顯微組織，用JEOL-6010掃描電子顯微鏡(Scanningelectronmicroscopy，SEM)觀察高倍顯微組織。

采用M12×71mm的標準試樣，如圖1a所示，在國家鋼鐵材料測試中心進行室溫和400℃高溫拉伸測試。拉伸試樣均選取縱向和橫向兩個方向，如圖1b所示，其中，oz方向為激光增材沉積方向(或縱向，縮寫L)，oy方向為掃描方向(橫向，縮寫T)。拉伸測試數據主要包括彈性模量(E)、屈服強度(σ0.2)、抗拉強度(　b)、斷后伸長率(A)和斷面收縮率(Z)。每組熱處理態拉伸試樣的橫向和縱向拉伸試樣數量各6根。

2、試驗結果及討論

2.1激光定向能量沉積制造TC4鈦合金顯微組織

激光定向能量沉積制備TC4鈦合金沉積態宏觀晶粒照片如圖2a、2b所示。可以看出，縱截面宏觀組織(圖2a)為發達的柱狀晶，貫穿多個沉積層、長度可達30mm以上；垂直于沉積方向的橫截面宏觀組織(圖2b)為等軸狀晶粒，尺寸為0.5～3mm。可以推斷，激光成形TC4鈦合金組織為沿沉積方向生長的大小不一的柱狀晶，但其生長方向并不嚴格平行于沉積方向，而是遵循移動熔池的形狀和溫度梯度所決定最優生長方向[2,22]，受到沉積過程中散熱方向和熔池溫度梯度變化的影響。

激光定向能量沉積技術制備TC4鈦合金沉積態的光鏡照片和SEM照片分別如圖2c、2d、2e所示，由于激光成形過程中存在較大過冷度和高冷卻速率，沉積態顯微組織為片層α相組成的較細的網籃組織，且存在完整的連續晶界α相(αGB)，如圖2d所示，晶內有很多平行生長的α片層，α片層寬度為0.5～2μm，α片層寬度具體分布如圖4d所示。

這是由于當熔池的溫度下降到β轉變溫度以下，達到一定過冷程度時，開始從原始β晶粒內析出片層α相組織，α相優先在晶界處形核長大形成連續αGB相，晶內的α片叢生長后互相接觸形成網籃組織[10]。激光定向能量沉積技術制備的TC4合金經不同熱處理后的顯微組織如圖3所示，相應的α相的寬度分布如圖4d所示。可以看出，不同熱處理后合金的β相晶粒形貌并未發生變化，均為垂直掃描方向的柱狀晶。但是，HT1熱處理后，初生α相(α_p)與沉積態相比發生粗化，但由于退火溫度較低，故寬度增加不是特別明顯，多為2μm左右。α相含量與沉積態相比略有提升，存在連續αGB相。如圖3b所示，經HT2熱處理后，相較HT1，α_p發生粗化，且在部分α_p之間析出了細小的次生α相(α_s)，α相含量略有增加。這主要是因為HT2熱處理溫度更高，由鈦合金相圖可知，α相向β相的轉變比例更高，在后續冷卻過程中，α_p會有一定程度的長大，α_s也會從殘余β相中析出。相較而言，HT3熱處理溫度接近相變溫度，α_p幾乎完全溶解于β基體中，再經空冷處理后，α_s數量明顯高于前兩次熱處理試樣，且α_p寬度明顯增加，多為4μm左右，如圖3f所示，但含量降低至47.91%，較沉積態下降了32.15%。同時，α_p形態也發生了變化，部分片層兩端出現分支，形成蟹鉗狀，這可能是由于α相尖端曲率較大，具有較高的表面能，在600℃二次退火過程中，具有相同取向關系的α_s會優先從α_p尖端析出，進而形成蟹鉗狀形貌并長大[23-24]。

2.2室溫力學性能

不同熱處理后TC4合金的室溫拉伸性能如表3和圖4所示。可以看出，橫向拉伸試樣均表現出比縱向拉伸試樣具有更高的強度和較低的塑性，這與激光增材制造構件顯微組織的各向異性有關。相比600℃退火，800℃退火導致強度小幅降低，抗拉強度降低約13MPa(約1.3%)，屈服強度降低約39MPa(約4.6%)，同時，縱向面縮率略有降低，而橫向面縮率略有升高，塑性各向異性略有降低。

975℃+600℃雙重退火時，TC4合金的強度比600℃退火態顯著降低，其中抗拉強度降低約43MPa(約4.5%)，屈服強度降低約70MPa(約8.2%)；但其橫向伸長率和面縮率有所提高，其中橫向面縮率增加9%(約提升36.2%)。

眾所周知，材料的顯微組織決定其力學性能[25]，本文中，三種不同熱處理試樣的β晶粒尺寸差異不大，如圖3a、3c、3e所示，但α相的形貌與尺寸有較大區別，α_p的寬度可以影響其力學性能。一般來說，TC4合金的強度隨著α_p寬度增加而降低，塑性則相反的[26-28]。雙相鈦合金的強化機制為界面強化，其強度主要與α/β相界數量有關[29-30]，α_p片層尺寸的減小會顯著提升α/β相界的數量[31-32]。HT1試樣α_p尺寸更細小，數量更多，α/β相界面數量也越多，由于α/β界面對位錯運動起到阻礙作用，減小有效滑移長度，導致強度明顯提升。HT2試樣α_p的長寬比較HT1試樣小，故強度降低。而HT3試樣α_p的寬度更寬，且原β相晶界附近生成等軸α相，這使得HT3試樣具有較強的變形能力和高協調性，各向異性得到了改善，因此在犧牲部分強度的前提下，獲得了更高的韌性，且達到了鍛件的力學性能要求。

對于顯微組織為片層α相的雙相鈦合金，α_p相寬度對其塑性的影響相當復雜[32]。穿晶斷裂模式下，斷后伸長率隨著α相寬度減小而增加，但如果α相尺寸過于細小，晶內強度顯著增加，連續αGB相界面處就會成為有利于裂紋擴展的低能量區域，這使得斷裂模式從穿晶斷裂轉變為沿晶斷裂，但等軸晶區仍會表現為沿晶斷裂[33-34]。當β晶界之間遵循特定的伯格斯取向時，晶界處會析出細長的魏氏組織[35]，因此對于HT2試樣，顯微組織中出現的連續αGB相和αGB相周圍的魏氏組織為材料塑性下降的原因。而HT3試樣由于生成了等軸α相，片層α相與等軸α相同時存在，使得材料的塑性得到較大改善。

三種不同熱處理的TC4鈦合金室溫拉伸斷口形貌如圖5所示。可以看出，斷口表現為典型的杯錐狀形貌，存在明顯的剪切唇區和中心纖維區，都呈現韌性斷裂的形貌，均為微孔聚集機制，可以觀察到明顯的韌窩，但縱向拉伸試樣的剪切唇區域面積明顯比橫向拉伸試樣大，且在高倍光鏡下可以觀察到更大、更深的韌窩。HT2試樣斷口雖然有較大頸縮，但相較于HT1和HT3試樣，其韌窩小而淺，減少應力集中的能力較差，因此塑性較差。

2.3400℃高溫力學性能

不同熱處理后TC4樣品的橫縱向高溫拉伸性能如表4和圖6所示。可以看出，所有合金的橫向抗拉強度和屈服強度均高于其縱向，同時橫向塑性均低于其縱向。與室溫拉伸性能相比，高溫抗拉強度和屈服強度明顯低于室溫拉伸，但塑性明顯提高，如圖7所示。這主要是由于在高溫下，原子的擴散能力提高，使得滑移帶上的位錯通過攀移和交滑移的方式消失，導致應變強化消失，導致樣品強度下降，塑性明顯上升。由表4中可知，HT3試樣在犧牲部分強度的前提下(降低約1.1%)，獲得了更好的韌性(提升約10.5%)，降低了塑性各向異性，綜合力學性能達到了鍛件的要求。

圖8為三種不同熱處理的TC4鈦合金400℃高溫拉伸斷口形貌。宏觀上斷口呈典型的杯錐狀，可分為纖維區、放射區和剪切唇3個區域。在400℃高溫拉伸時，塑性顯著高于室溫，斷面收縮率達到60%以上，斷后伸長率超過15%，是典型的韌性斷裂。高溫拉伸斷口形貌表現為微孔聚集機制，纖維區的韌窩尺寸以及深度明顯較剪切唇區大，剪切唇處的韌窩因受到剪切應力的影響，韌窩明顯被拉長。孔洞在相界面處形核長大，進而連接形成裂紋，而α相的存在會阻礙裂紋的擴展，隨著α相粗化，晶內強度降低會導致裂紋趨向于穿晶斷裂[36]。因此，α相尺寸對力學性能產生較大的影響。且與圖5的室溫斷裂的拉伸斷口形貌相比，400℃高溫拉伸斷口韌窩明顯更大更深，且頸縮現象更為明顯，表現出更好的拉伸塑性。

3、結論

本文采用激光定向能量沉積技術制備了TC4板材，對沉積態TC4進行了三種不同的熱處理，研究了不同熱處理后的顯微組織及室溫和高溫下的力學性能。具體結論如下。

(1)激光定向能量沉積技術制備TC4鈦合金的宏觀凝固組織為柱狀晶與等軸晶交替排列的形態，β柱狀晶寬度可達0.5～3mm，長度可達30mm以上，顯微組織為片層α相組成的較細的網籃組織，α片層寬度為0.5～2μm。經過600℃和800℃退火處理后，合金顯微組織變化不明顯，宏觀晶粒尺寸并無較大改變，α_p尺寸略有增加；而經過雙重退火處理后，TC4合金顯微組織轉變為雙態組織，α_p長寬比顯著降低，其含量降低至47.91%，較沉積態下降了32.15%，片層兩端長出分支，形成蟹鉗狀。

(2)三種不同熱處理后的TC4鈦合金的橫向強度略高于縱向，且橫向塑性各向異性較低。600℃退火的TC4鈦合金具有最優異的室溫強度和較好的塑性；而975℃+600℃雙重退火的試樣，生成了等軸狀α_p，在強度降低約43MPa(約4.5%)的情況下，塑性得到了顯著改善，橫向伸長率和面縮率較600℃退火試樣有所提高(約提升36.2%)。

(3)高溫抗拉強度和屈服強度明顯比對應的室溫強度低，但塑性顯著提高。600℃退火合金的高溫拉伸強度略高于975℃+600℃雙重退火，但雙重退火合金在犧牲部分強度的情況下(約1.1%)，塑性顯著提升(約10.5%)，表現出優異的高溫強度-塑性匹配。

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作者簡介：榮鵬，男，1989 年出生，博士，工程師。主要研究方向為增材制造技術。

E-mail：rongpeng-love@163.com

劉棟(通信作者)，男，1981 年出生，博士，高級工程師。主要研究方向為鈦合金大型復雜整體承力構件激光增材制造工藝。

E-mail：09294@buaa.edu.cn

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