鈦合金因其高比強度、良好的耐腐蝕性和熱穩定性[1-4],被廣泛用于航空發動機葉片及飛機梁結構等部件中。由于TC4鈦合金構件常承受沖擊載荷作用,為確保構件服役安全,降低材料在高應變率下塑性變形失效風險[5-7],工程中常通過固溶處理來提高鈦合金綜合力學性能。明確TC4鈦合金在不同固溶溫度下的微觀結構特征及動態力學行為,對于鈦合金微結構優化和抗沖擊性能提升意義重大。

合理的固溶溫度可以優化鈦合金的強塑性匹配,有研究表明,調整固溶溫度能夠調控鈦合金中β相的穩定性[8],而改變時效溫度[9-11]則會對合金的準靜態拉伸性能產生顯著影響。固溶時效處理[12-13]會使TC4鈦合金心部產生顯著多于表面的次生α相,且拉伸性能降低[14-15]。固溶溫度的升高使鈦合金的抗拉強度顯著增強,但降低了材料的斷裂伸長率,而時效溫度的升高可以使合金的斷裂伸長率顯著增大[16-17]。可見,固溶溫度[18-21]與冷卻速率[22-24]對于鈦合金微觀結構和強度影響較大。此外,通過調節固溶溫度還促進了鈦合金微觀組織的轉變,以進一步影響力學性能的表達,如β相的含量在TC4鈦合金的熱塑性變形過程中起重要的作用[25],雙態組織TC4鈦合金的抗壓強度與β相的體積占比緊密相關[26]。

此外,鈦合金內部次生α相的含量增加會直接導致材料硬度的提升[27]。為進一步揭示熱處理對鈦合金動態力學行為的影響機制,霍普金森拉桿(SplitHopkinsontensilebar,SHTB)及動態拉伸試驗機[28]等裝置常被用于開展動態力學性能實驗,如采用霍普金森桿對TB6鈦合金[29]、TB8[30]/SLM-TC4鈦合金[31]開展高應變率下的力學性能測試,研究揭示了固溶處理后的應變率強化效應、初生α相的β相轉變特性、次生α相析出、斷口韌窩形貌及動態強韌機制。

目前國內外學者對各類鈦合金開展了多種熱處理工藝研究,并以熱處理溫度-微觀組織演化-力學性能之間的關系為主線,開展了微觀表征和力學性能測試工作,為進一步明確不同固溶溫度下TC4鈦合金微觀組織演化與動態力學性能之間的關聯規律,本文以TC4鈦合金為對象,通過X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和電子背散射衍射(EBSD)表征,分析固溶溫度對材料微觀組織及晶體特征的影響,選取

SHTB實驗裝置開展材料力學性能測試,揭示了不同固溶溫度處理后TC4鈦合金的材料動態拉伸力學行為,并進行了斷口形貌分析。

1、實驗材料與方法

1.1　試樣制備

實驗所用的原材料為退火態的TC4(Ti-6Al-4V)鈦合金棒材,其化學成分如表1所示。

為深入分析微觀結構特性,采用線切割方式從TC4鈦合金棒材中截取出?8mm×2mm的圓柱形試樣。針對可視化動態拉伸力學性能測試需求,結合霍普金森拉桿實驗系統要求,設計啞鈴型試樣,并將其兩端加工成螺紋結構。隨后,對這兩類試樣進行固溶熱處理,以10℃/min的升溫速率將試樣加熱至預設溫度即850、900、920、960和1000℃,保溫60min后取出空冷,得到包含原始試樣在內的共6組試樣,以下簡稱原始試樣、850℃試樣、900℃試樣、920℃試樣、960℃試樣和1000℃試樣。固溶處理工藝如表2所示。

1.2　表征與測試方法

對固溶處理后的圓柱形試樣進行粗磨、細磨,再機械拋光以達到鏡面效果。配制成分為HF:HNO3:H2O=3:6:91的腐蝕溶液,用揩拭法侵蝕50s,以符合金相觀測要求。分別采用X射線衍射儀(D8Advance)和掃描電鏡(Sigma360)分析材料物相并進行表面微觀形貌觀測。采用EBSD探頭(C-NanoEBSD)開展電子背散射衍射實驗,對材料進行晶體結構表征。

采用維氏硬度計(HVS-50ZC)對試樣進行顯微硬度測試,負載量為200N,持續時間為10s。采用分離式霍普金森拉桿(?14.5mm)實驗裝置開展動態拉伸力學性能測試,測試所用試樣為固溶處理后的啞鈴型動態拉伸試樣,圖1為SHTB實驗裝置及其試樣尺寸設計示意圖。

SHTB實驗裝置結構由4部分組成:

動力發射模塊、桿件裝配單元、數據記錄模塊以及阻尼吸收模塊。動力發射模塊由高壓氣瓶與儲氣腔室組成;桿件裝配單元配置了管狀子彈(300mm)、入射桿(3000mm)、透射桿(1500mm)和吸收桿(500mm),所有桿件直徑均為14.5mm;數據記錄模塊集成了高精度金屬應變片、超高速動態應變儀以及數據處理軟件[32]。實驗使用高速攝像機(Phantomv1212)進行測速。

為確保數據的有效性與準確性,動態拉伸測試過程嚴格遵循一維應力波假定和均勻性假定。鑒于本實驗采用的桿件長度遠大于直徑,可視為一維桿,滿足一維應力波假定。實驗過程中,高壓氣體驅動管狀子彈高速撞擊連接入射桿的法蘭盤,在入射桿內激發了拉伸應力波(即入射波)。當應力波抵達入射桿與試樣交界面時,由于兩者波阻抗差異,部分應力波被反射回入射桿形成反射波,剩余部分則穿透試樣繼續傳播至透射桿,形成透射波。應力波信號通過安裝在入射桿與透射桿表面的電阻應變片進行精確捕捉與記錄。如圖2所示,在2000s-1的拉伸載荷下,透射波產生的應力與入射波、反射波的疊加應力呈現出良好的一致性,證明了實驗過程達到了應力平衡狀態,滿足均勻性假定。

通過調整管狀子彈撞擊速度,可以得到不同的加載應變率,試樣的應變率、應變及應力可由公式(1)~(3)計算:

式中:(t)、ε(t)和σ(t)分別為平均工程應變率、平均工程應變和平均應力;εi、εr和εt分別為入射應變、反射應變和透射應變;t為加載時間,μs;C0為拉桿彈性波速,m/s;L0為試樣原始長度,mm;A為拉桿橫截面積,mm2;A0為試樣橫截面積,mm2;E為拉桿彈性模量,GPa。

2、實驗結果與分析

2.1　微觀結構分析

2.1.1　物相分析

圖3為不同固溶溫度時試樣的XRD圖譜。從圖3可以看出,6組試樣均存在多角度α相衍射峰,由于TC4鈦合金中α相與次生α相(α′相)均為HCP結構,因此在XRD圖譜中二者衍射峰重疊。6組試樣中,α相均呈現出3個主要的衍射峰特征,分別是(100)、(002)以及(101),而β相則以其特有的(110)和(211)兩個主衍射峰為標志。隨著固溶溫度的升高,α相主要衍射特征峰(002)和(101)的強度均有所增強,同時β相(110)衍射峰逐步顯現,表明α相及α′相的含量顯著增加,并伴隨著亞穩態β相比例的上升。 此外,β 相(211)衍射峰強度則隨固溶溫度升高而減弱,說明穩態 β 相在結構中的占比逐步降低。 當固溶溫度為 1000℃ 時,α 相與 α′相含量達到峰值,并伴有少量亞穩的 β 相共存。

2.1.2　微觀形貌分析

圖4(a~f)為不同固溶溫度時試樣的表面微觀形貌。從圖4可以看出,6組試樣晶粒呈交錯分布,總體表現為β相分布于α相間。如圖4(a)所示,原始試樣的微觀組織由球狀、長條狀的初生α相與少量β相組成。當固溶溫度為850℃時,試樣中等軸初生α相分布均勻,相組織呈現短棒狀(圖4b)。從圖4(c)可以看出,固溶溫度達到900℃時,α相增大形成板條狀,920℃時有針狀α′相析出(圖4d);當固溶溫度為960℃時,材料中針狀α′相顯著增加,呈典型網籃狀組織(圖4e)。圖4(f)為1000℃試樣微觀形貌,α相交錯排列,組織中針狀α′相發生粗化,長度增加且含量增多。

綜上可知,隨著固溶溫度的升高,組織中等軸初生α相減少,次生α相(α′相)增加,其長度由3~8μm增大至20~30μm。可見,α相隨固溶溫度升高會加速向高溫β相轉變,在隨后的空冷過程中,高溫β相則傾向于轉變為針狀α′相結構。

2.1.3　晶體學分析

圖5(a~c)為850、920和960℃試樣的晶粒取向圖,在觀測區域內,850℃試樣晶粒取向較為分散,隨著固溶溫度的升高,晶粒取向逐步趨向于{0001}方向。

圖6(a)為大、小角度晶界統計圖。從圖6(a)可以看出,850℃試樣的大、小角度晶界占比分別為61.55%和38.45%,960℃試樣小角度晶界占比大幅增加,達到48.97%。可見,隨固溶溫度升高小角度晶界占比逐漸增大。圖6(b)為晶粒尺寸統計圖,以當量圓直徑作為晶粒尺寸。如圖6(b)所示,隨著固溶溫度的升高,試樣晶粒逐漸細化,晶粒尺寸小于3.5μm的比例從78.68%顯著提升至90.42%,尺寸大于5.5μm的晶粒逐漸減少。

圖7(a~c)為850、920和960℃試樣的α相極圖。結果顯示,隨著固溶溫度的升高,試樣的最大擇優取向強度增加:從850℃的4.86增至920℃的7.15,在960℃時達到最高,為29.44。擇優取向強度的顯著增加可歸因于固溶溫度升高帶來的晶粒排列有序性和方向性的增強。

圖8(a~c)為850、920和960℃試樣α相的反極圖。850℃時,晶粒主要擇優取向為沿Y0方向平行于{0001}面,取向強度值為3.57。920℃時,晶粒的擇優取向方向轉變為Z0方向,且與{0001}面的平行度增強,取向強度提升至4.97。而固溶溫度升高至960℃時,晶粒沿Z0方向平行于{0001}面的擇優取向繼續增強,取向強度達到7.66。對于鈦合金材料,通常較高的擇優取向強度預示材料具有更高的強度和硬度。

2.2　動態力學行為分析

2.2.1　動態拉伸力學性能

圖9(a~d)為采用高速攝像機(Phantomv1212)在應變率為2000s-1條件下捕捉的試樣動態拉伸過程,采樣頻率設置為76000fps,圖像大小為1280pixels×800pixels。對啞鈴型試樣的螺紋緊固端施加拉伸載荷后,其有效部分在0.166ms時已達到塑性階段,且發生了頸縮;1.322ms時有效段產生了宏觀拉伸裂紋,1.456ms時試樣已斷裂。

圖10為不同溫度固溶處理后試樣的動態拉伸真應力-應變曲線。在應變率為2000s-1條件下進行實驗,由圖10可知,TC4鈦合金的應力-應變響應呈現出典型的彈性、屈服及塑性變形3階段。TC4鈦合金試樣的流動應力和屈服強度均隨著固溶溫度的升高而逐漸增大。850、900和920℃試樣屈服強度小于原始試樣,960和1000℃試樣屈服強度大于原始試樣。隨著固溶溫度的升高,試樣塑性逐漸降低,斷裂應變逐漸減小。850℃試樣拉伸斷裂時應變較大,塑性較好;1000℃試樣斷裂時應變最小,彈性階段最短,塑性最差。結合微觀結構分析可知,TC4鈦合金在高溫兩相區生成了α′相,α′相作為強化相,能顯著增強材料的硬度和強度,但會降低材料塑性。

圖11所示為不同溫度固溶處理后試樣的維氏硬度及斷裂伸長率。由圖11可知,原始試樣的硬度為312HV20,850℃試樣硬度為291HV20,低于原始試樣。5種固溶溫度(850~1000℃)試樣硬度總體呈上升趨勢,當固溶溫度處于900~960℃時,硬度先下降后上升,分別為325、319和330HV20,固溶溫度為1000℃時,硬度達到最大,為343HV20,相比原始試樣提升了9.94%。原始試樣斷裂伸長率為17%,850℃試樣斷裂伸長率略微增加,為19.14%。隨著固溶溫度升高至1000℃,試樣的斷裂伸長率呈明顯下降趨勢,依次為12.43%(900℃)、10.29%(920℃)、7.5%(960℃)直至6.21%(1000℃)。

結合前述微觀結構分析可知,固溶溫度升高導致TC4鈦合金中初生α相比例減少,而硬度較高的間隙固溶體(針狀α′相)顯著增多并呈現交錯排列模式,使得其硬度增加。同時,TC4鈦合金內部亞穩態β相的含量也隨固溶溫度升高而逐漸增加,導致其塑性逐漸降低。

2.2.2　動態拉伸斷口形貌

圖12(a~f)給出了6組試樣在動態拉伸測試后的斷口微觀形貌。原始試樣斷口纖維區可見密集且均勻分布的小尺寸韌窩,表明其具有良好的塑性。850℃試樣的斷口形貌與原始試樣相似,但韌窩尺寸增大,深度增加,且分布更加均勻,表明850℃試樣塑性更好。隨著固溶溫度升高至900、920和960℃,圖12(c~e)中的斷口形貌發生了顯著變化,韌窩變得參差不齊,數量減少且分布趨于雜亂,表明塑性逐漸降低。在斷口處還發現了局部的解理斷裂形貌,該現象與固溶處理后亞穩態β相含量的升高有關。當固溶溫度升高至1000℃時(圖12f),斷口處韌窩數量大幅減少、韌窩深度變淺,斷口處表現為較明顯的斷裂臺階,形貌曲折不連續,試樣塑性明顯下降。可見,隨著固溶溫度的升高,TC4鈦合金的塑性逐漸降低。

3　結論

1)隨著固溶溫度的升高,TC4鈦合金由等軸組織逐步演變為雙態組織,其中初生α相比例減少,而β相轉變生成的針狀α′相含量增加,同時,晶粒尺寸逐漸細化,小角度晶界占比逐漸增大,晶粒擇優取向強度顯著升高;

2)在高應變率拉伸加載條件下,TC4鈦合金的應力-應變響應呈現出典型的彈性、屈服及塑性變形3階段特性,隨著固溶溫度的升高,其屈服強度與維氏硬度呈現上升趨勢,而斷裂伸長率逐漸降低;

3)原始TC4鈦合金試樣和固溶處理后的試樣,其拉伸斷口均表現為韌性斷裂特征,固溶溫度850℃時塑性最好,隨固溶溫度升高,塑性逐漸降低。

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