鈦合金具有較高的剛度、強度以及良好的耐蝕性、耐熱性、生物相容性等一系列優點，被廣泛應用于航空航天、武器裝備、生物醫療等領域[1-5]。鈦合金被制成零部件使用時，如果材料微區成分不均勻，必然會引起宏觀及微觀組織異常，而這種異常會使材料在整體上表現為性能不均勻，最終萌生疲勞裂紋源，降低使用壽命，成為飛機、裝甲車的極大安全隱患[6-7]。

目前針對鈦合金缺陷的分析主要集中在棒材、小規格鍛件以及板材[8-15]。張杰等人[8]將φ250mm的TC4鈦合金棒材改鍛為80mm×125mm方棒后，產生開裂缺陷，經分析是由于海綿鈦微弱氧化熔化后形成低密度偏析，嚴重氧化熔化后形成富氧的夾雜，在變形過程中由于脆性大導致開裂。鄭翠萍等人[9]通過對TC6鈦合金鍛棒低倍樣片上的亮斑和暗斑缺陷進行分析，發現亮斑為富α偏析，暗斑為富β偏析。孫繼峰等人[10]對φ150mm的TC18鈦合金鍛棒進行低倍組織觀察時，發現大面積不均勻深色區域，對其進行分析后認為是由于熔煉過程中產生成分偏析致使鍛造后形成了β斑。張雷等人[11]對TC4鈦合金板材組織不均處進行分析，發現此缺陷屬于熔煉過程控制不當引起的富鈦偏析。由上述研究可見，雖然目前鈦合金的加工技術已經較為成熟，但在工業化試制、生產中，大規格鑄錠在熔煉、鍛造過程中由于制備工藝不當極易造成夾雜、偏析、氣孔、開裂等缺陷。為此，以某企業生產的有缺陷的大規格TC4鈦合金鍛件為研究對象，通過金相、X射線衍射、能譜、電子背散射衍射等方法分析缺陷性質及其產生原因，以避免再次出現類似問題，為后續TC4鈦合金鍛件工業化生產提供技術指導。

1、實驗

1.1實驗材料

實驗材料為經3次真空自耗電弧熔煉（VAR）制備的φ720mmTC4鈦合金鑄錠，其化學成分見表1，符合GB/T3620.1—2016標準要求。在1100℃以上對鑄錠進行開坯鍛造，再在兩相區多火次鍛造，加工成φ1400mm×400mm的大規格鍛件。

1.2實驗方法

將鍛件切割成2份，采用超聲檢測其內部質量。在對鍛件掃查時發現一處超標缺陷，確定缺陷深度后沿鍛件橫截面（LT）剖取低倍試樣。經過低倍觀察發現，孔洞附近存在不規則的黑斑，如圖1所示。其中，孔洞范圍約30mm×4mm，位于鍛件中央部位。由于孔洞區域較大，無法對其整體分析，所以采用直讀光譜對孔洞附近的成分進行分析，并標記為1-1和1-2，從靠近孔洞區域到邊緣取11個點檢測Al、V、Fe元素含量。采用MeltFlow軟件對TC4鈦合金鑄錠熔煉過程補縮工藝進行模擬，分析冒口元素分布情況。在低倍試樣上選取3個典型位置進行顯微組織分析，其中位置Ⅰ包含黑斑區和正常區域，位置Ⅱ為純黑斑區，位置Ⅲ為正常區域。采用光學顯微鏡觀察黑斑區顯微組織，腐蝕液由HF、HNO3、H2O按體積比1:3:5配制。采用X射線衍射儀（XRD）進行宏觀織構測試。利用場發射掃描電鏡（SEM）配備的電子背散射衍射（EBSD）探頭進行織構分析，并用附帶的能譜儀（EDS）進行微區成分分析。

2、結果與分析

2.1成分及顯微組織分析

對缺陷樣孔洞附近的Al、V、Fe元素含量進行分析，結果如圖2所示。從靠近孔洞區域到遠離孔洞區域，Al元素含量的變化為先增加后減小，在P3、P4位置附近達到最低值，之后再次增加；V、Fe元素含量變化趨勢為先減少，同樣在P3、P4位置附近達到最低值，然后逐漸增加，11個點當中Al含量最大差值為0.42%，V含量最大差值為0.37%，Fe含量最大差值為0.021%。

為了更好地闡述不規則孔洞產生的原因，采用MeltFlow軟件對此TC4鈦合金鑄錠熔煉過程中Al、V、Fe元素的分布情況進行了分析，結果如圖3所示。VAR熔煉屬于順序熔煉，在此過程中凝固時間是決定鑄錠質量的一個重要參數，鑄錠上部的凝固時間等于或者大于下部的凝固時間，冒口位置最后凝固，且冒口處容易出現疏松、縮孔等冶金缺陷。從圖3可以看出，Al和V、Fe在鑄錠冒口處的含量分布相反，Al在冒口處含量變少，V和Fe在冒口處含量增加，這與圖2的元素分布特征相對應，只有Al含量是先增加后下降，且3種元素最低點均在P3、P4位置，所以初步推斷，TC4鈦合金鍛件出現不規律的孔洞缺陷是由于鑄錠的冒口沒有切除干凈，導致部分縮孔缺陷殘留在鍛件中。

圖4為缺陷樣不同位置的顯微組織。從圖4可知，位置Ⅰ的平均晶粒尺寸為17.4μm，位置Ⅱ的平均晶粒尺寸為18.4μm，位置Ⅲ的平均晶粒尺寸為17.0μm，可見黑斑區的晶粒較大。位置Ⅰ和位置Ⅲ的初生α相含量相近，約為60%，組織類型均為等軸晶粒，位置Ⅱ（黑斑區）組織表現為明顯的等軸組織，晶粒較大，較位置Ⅰ、位置Ⅲ的初生α相含量明顯增加，約為74%。黑斑區α相含量增加，說明存在α相穩定元素的偏析。從顯微組織可以初步判斷，黑斑區的缺陷為偏析缺陷。

2.2能譜分析

對缺陷樣黑斑區（位置Ⅱ）和基體區（位置Ⅲ）進行能譜分析，結果如表2所示。從表2可知，黑斑區Al元素含量較基體區高，V元素含量較基體區低，進一步論證了α相穩定元素（Al）偏析引起了組織缺陷，導致黑斑區組織形態與基體存在差異。該TC4鈦合金鑄錠采用的是VAR熔煉，在冶煉過程中，由于中間合金、海綿鈦粒度分布不均造成合金元素分布不均而引起局部區域合金元素貧化或富集，致使該區域的相變點偏離正常的相變點，在之后的鍛造過程中就容易出現異常組織，形成冶金缺陷。由此可見，熔煉過程中的微觀偏析是引起某些組織缺陷和宏觀偏析的根本原因，致使TC4鈦合金鍛件低倍樣片上表現出明顯的黑斑。

2.3織構分析

利用XRD對缺陷樣進行宏觀織構分析，得到不同位置α相（0002）面的不完全極圖，如圖5所示。由圖5可知，缺陷樣不同位置的織構極密度值不同，且整體織構取向不集中。位置Ⅰ與位置Ⅲ的織構極密度相似，分別為3.15、3.24，位置Ⅱ的極密度值略高，為4.26，說明黑斑區較正常區有較強的取向性。位置Ⅰ和位置Ⅲ的織構取向集中在縱向（L）、橫向（LT）±15°~±45°范圍內，黑斑區的織構取向集中在縱向（L）、橫向（LT）±15o范圍內。該TC4鈦合金鍛件除了開坯鍛造在β單相區進行，其他火次變形均在兩相區進行，且α-Ti為密排六方晶體，滑移系較少，α-Ti在塑性變形過程中主要依靠孿晶[19]，使得晶粒的取向隨著變形而發生改變，由圖4可知，正常區和黑斑區均未發現孿晶，因此不同位置的織構取向較為相似。

黑斑區組織異常的原因并不能完全用XRD極圖解釋。圖6為利用EBSD測得的TC4鈦合金鍛件不同位置的取向成像圖（IPF）。圖6中晶粒的不同顏色代表不同晶體取向，紅色代表ND∥<0001>，綠色代表ND∥<1120>，藍色代表ND∥<0110>。由圖6可以看出，位置Ⅱ紅色較多，代表晶粒ND∥<0001>的取向較多；位置Ⅰ小角度晶界（2o~15o）占比為24.9%，大角度晶界（≥15o）占比為75.1%，位置Ⅱ黑斑區小角度晶界占比為30.0%，大角度晶界占比為70.0%，位置Ⅲ基體區小角度晶界占比為25.7%，大角度晶界占比為74.3%。黑斑區的組織由于晶粒取向高度集中（集中在ND∥<0001>），小角度晶界明顯較正常組織區域多，說明黑斑區的組織異常造成了晶體取向略有差異，且黑斑區織構取向較強，這與圖5分析結果一致。小角度晶界具有較低的晶界能和遷移速率，表現出不同的晶粒長大特性，具有小角度晶界的晶粒長大速度受阻，而具有大角度晶界的晶粒有較快的長大速度[16-17]，在相同溫度、鍛造條件下，容易長大的晶粒則易發生破碎重組，轉變成小晶粒，所以正常區域晶粒尺寸要比黑斑區晶粒尺寸小。已有研究表明，強織構會阻礙正常晶粒長大并誘發異常晶粒長大[18]，位置Ⅱ晶粒較大，也是由于強織構誘發晶粒長大，究其主要原因，是因為缺陷處微觀成分（Al）的偏析，致使鍛件在兩相區鍛造過程中α相再結晶等軸化產生差別，最終導致偏析區域產生強織構，誘發晶粒長大。

圖7為缺陷樣不同位置的局部取向差（kerenl average misorientation,KAM）分布圖。由圖7可以看出，位置Ⅱ相較于位置1、位置Ⅲ的應力更集中，說明黑斑區α相的晶格畸變要大于正常區域。鈦合金在變形過程中會引起晶粒內部的位錯運動，在不同區域通過位錯密度協調實現晶粒間的連續應變[18]，且肉眼可見位置Ⅱ的綠色區域面積更大，說明應力更為集中，因而位置Ⅱ晶格畸變更加嚴重，側面推測晶粒內部位錯密度較大，這與圖5、圖6分析結果一致。位置Ⅱ的小角度晶界占比較高，且織構強度高度集中在ND方向。

2.4硬度檢測

表3為缺陷樣不同位置的維氏硬度。由表3可見，缺陷區和正常區域的硬度值有顯著差異。位置Ⅰ與位置Ⅲ硬度值相近，位置Ⅱ黑斑區的平均維氏硬度為3.48GPa，高出正常區0.56GPa，這與圖7分析結果一致。位置Ⅱ應力較為集中，且由圖6結果可知，位置Ⅱ小角度晶界占比高，推測由于大的變形量使其內部位錯密度提高，并產生了位錯累積[19]，故其硬度相對來說也較高。

3、結論

(1)采用真空自耗電弧爐熔煉TC4鈦合金鑄錠，根據主要元素分布情況以及鑄錠熔煉元素分布規律，推測孔洞缺陷產生的原因是由于鑄錠冒口沒有切除干凈，導致部分縮孔缺陷殘留在鍛件中，屬于加工缺陷范疇。為了更好地消除此類缺陷，建議在鑄錠扒皮、切除頭尾的過程中做好檢驗工作。

(2)根據對微觀組織、微區成分及織構的分析，推測TC4鈦合金鍛件低倍樣片的黑斑缺陷是由α相穩定元素偏析引起的，屬于富Al偏析，為冶金缺陷。為了消除此類缺陷，建議在鈦合金冶煉過程中提高電極的壓制和焊接質量，嚴格控制海綿鈦、中間合金的純凈度和粒度。

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